*章 LYWS-9微量水分全自動(dòng)測定儀概述

微量水分全自動(dòng)測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機對話(huà)方便、直觀(guān)，易于操作。儀器采用了數據存儲量大、運行快速平穩且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器，具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點(diǎn)。儀器具有故障自診功能，測試結束，顯示并打印測定結果。儀器具有測量電位動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)指示功能，使測試狀態(tài)更直觀(guān)；儀器數據存儲量大，多可存儲1000條數據記錄；儀器具有延時(shí)測定功能，在測試較低水分含量試樣時(shí)十分有效；儀器采用了滑動(dòng)式觸控攪拌調速；水分含量計算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數計算的多種算法；測試過(guò)程中，如需修改計算公式的相關(guān)參數，可及時(shí)修改且不影響水分測定結果，水分含量則按照新修改的參數計算得出，方便了用戶(hù)的使用。

該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。測試時(shí)，對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質(zhì)，可配用相應的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定，是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

第二章  技術(shù)參數

滴 定 方 式：  電量滴定(庫侖分析)

測 定 范 圍：  0ug～100mg（典型值10ug～100ug）

靈   敏  閾：  0.1ug

準   確  度：  100ug±3ug，500ug以上不超過(guò)±3%（不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差）

試 樣 類(lèi) 型：  固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)

顯 示 方 式：  64K色高清晰度觸摸顯示器

數 據 存 儲：  1000條試驗記錄

狀 態(tài) 指 示：  動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)、文字顯示

攪 拌 調 速：  滑動(dòng)觸控面板調速

日 期 時(shí) 間：  掉電十年正常運行實(shí)時(shí)時(shí)間

打  印   機：  微型熱敏打印機，紙寬56mm

電       源：  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

功       率：  50VA

使用環(huán)境溫度： 5～35℃

使用環(huán)境濕度:  ≤85%

外 形 尺 寸：  330mm X 260mm X 220mm（長(cháng)x寬x高）。

第三章 LYWS-9工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應式為：

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……（2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘，所有生成的碘， 依據法拉第定律， 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：2I--2e——I2……（3）

由（1）式可以看出，參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過(guò)儀器可反應出過(guò)程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統，電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動(dòng)調整，大可達到300毫安。

第四章 結構特征

一、整機結構見(jiàn)圖1：

（1）陰極室干燥管

（2）陽(yáng)極室干燥管(根據用戶(hù)需要①、②兩干燥管可由1個(gè)彎干燥管放于（2）處代替)

（3）測量電極

（4）滴定池（陽(yáng)極室）

（5）電解電極

（6）試樣注入口

（7）觸摸式彩色LCD

（8）電源開(kāi)關(guān)

（9）攪拌子

（10）夾持器

（11）“電解”插座

（12）“測量”插座

（13）打印機

（14）散熱風(fēng)扇

（15）保險絲盒

（16）電源插座

第五章  LYWS-9使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配：

在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干。清洗時(shí)應注意，不要清洗到電極引線(xiàn)處（見(jiàn)圖2），否則在測定試樣過(guò)程中會(huì )造成測量誤差。

把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見(jiàn)圖3）。

完成上述操作后，把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應的部位上，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封。

3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過(guò)密封口注入到陽(yáng)極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動(dòng)一下，使其較好的密封（該操作應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行）。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹：

1、開(kāi)機，顯示開(kāi)機界面后數秒時(shí)間內儀器自動(dòng)進(jìn)入測試界面：

如需開(kāi)關(guān)電解電流或啟停攪拌，可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕。點(diǎn)擊“開(kāi)始”，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過(guò)注樣口注入，儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定。滴定完畢，顯示實(shí)測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式，可點(diǎn)擊“設置”按鈕進(jìn)入設置菜單界面（見(jiàn)下頁(yè)）。

該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時(shí)時(shí)間等，并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度：向右滑動(dòng)攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度，向左滑動(dòng)滑塊則調低攪拌速度（一般設置攪拌速度為“4”檔）。

公式選擇

該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認。點(diǎn)擊右上方的“公式參數設定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說(shuō)明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  測量結果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  測量結果/（試樣總重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  測量結果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結果/（試樣重量/稀釋系數）

公式5：F5=DT        ug   測量結果（實(shí)測水分值 ）

其中，DT—實(shí)測水分值，單位：ug；

      V—試樣進(jìn)樣體積，單位：ml；

      SG—試樣密度，單位：g/ml；

      W—試樣總重，單位：mg；

      w—皮重，單位：mg；

      W′—試樣重量，單位：mg；

      K—稀釋系數。

試驗記錄

該界面為試驗數據記錄界面，可以查看之前所進(jìn)行測試的試驗結果數據記錄。點(diǎn)擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點(diǎn)擊“清除”，彈出清空試驗記錄提示框，若在提示框中點(diǎn)擊“確定”，可刪除所有數據記錄。

打印設置

該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時(shí)，測試完畢后，儀器自動(dòng)打印測試結果；禁用時(shí)，不打印測試結果。

延時(shí)設置

該界面中可設置點(diǎn)擊“開(kāi)始”后接通滴定電流的時(shí)間，單位為秒。假如設定的延時(shí)時(shí)間為10秒，則點(diǎn)擊“開(kāi)始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測定較小含水量試樣時(shí)使用。

三、電解液的平衡穩定過(guò)程：

1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入測試界面后，儀器自動(dòng)開(kāi)啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠(chǎng)前已經(jīng)調整好，一般無(wú)需調整，如要調整，可進(jìn)入設置菜單界面操作，使攪拌子旋轉平穩，以不使試劑飛濺到池壁上為準。

2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過(guò)碘”，表明電解液處于電解碘過(guò)量狀態(tài)，出現這種情況，可以通過(guò)樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線(xiàn)接近零點(diǎn)并達到水平平衡為止。

四、儀器的標定：

當儀器達到初始平衡點(diǎn)而且比較穩定時(shí)，可用純水進(jìn)行標定。具體操作如下：

用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，為標定做好準備。

按“開(kāi)始”鍵，然后把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意：應使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會(huì )自動(dòng)開(kāi)始。

蜂鳴器響，信息提示“測試完畢”，顯示結果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差)，一般標定2～3次， 顯示結果在誤差范圍內就可以進(jìn)行試樣的測定。

五、測定操作：

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過(guò)程中，陽(yáng)極室內的試劑會(huì )自然產(chǎn)生少量的碘，其結果將破壞儀器的平衡點(diǎn)。出現這種情況應用進(jìn)樣器抽取少量的純水，通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室，直到儀器重新恢復到平衡點(diǎn)，才能進(jìn)行測定操作。

跟儀器的標定類(lèi)似，當儀器達到穩定平衡狀態(tài)—電壓基線(xiàn)是一條接近零點(diǎn)的水平直線(xiàn)（平衡點(diǎn)位置）時(shí)，可以進(jìn)行試樣的測試（以液體試樣，采用含量計算公式F1為例闡述操作過(guò)程）：

取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測定

取樣后，點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”，通過(guò)進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽(yáng)極室內，滴定自動(dòng)開(kāi)始，水分值不斷增加。滴定結束，蜂鳴器響，狀態(tài)信息提示：測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結果。

如在滴定尚未結束時(shí)要改變使用的計算公式或公式中的相關(guān)參數，可在滴定結束前點(diǎn)擊“設置”-“公式選擇”（-“公式參數設定”）來(lái)完成。

第六章 LYWS-9注意事項

一、試劑的注意事項：

1、在正常的測定過(guò)程中，每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應，若測定時(shí)間過(guò)長(cháng)，試劑敏感性下降，應更換新試劑。

2、陽(yáng)極室中的試劑，如果在滴定過(guò)程中發(fā)現放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì )增大，滴定的再現性會(huì )降低，還會(huì )使到達終點(diǎn)的時(shí)間延長(cháng)，這種情況應盡快更換試劑。

3、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí)，儀器尚不能穩定，此時(shí)應按電解鍵停止攪拌，觀(guān)察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或很少，應更換試劑。

4、更換試劑時(shí)要小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。

二、測定的注意事項

1、把試樣注入滴 定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭應插入試劑中。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸。

2、該儀器的典型測定范圍是10μg～100μg，為了得到準確的測定結果，要根據試樣的含水量來(lái)控制試樣的進(jìn)樣量。

3、儀器必須使用廠(chǎng)方原配的電解液，以保證其測量精度。

第七章  維護與保養

一、儀器的安放場(chǎng)所：

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短

儀器的壽命。

2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要將儀器放在陽(yáng)光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應不大于65%。

4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。

二、試劑的維護

1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會(huì )從吡啶中釋放出來(lái)，導致試劑失效。

2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應在通風(fēng)良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

三、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，過(guò)久的使用穿過(guò)硅膠墊的針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差，此時(shí)應更換硅膠墊。

四、硅膠更換

1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時(shí)，應更換硅膠。

2、更換時(shí)應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì )出現下列現象：

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無(wú)試劑而使電解終止。（見(jiàn)圖4a）

（2）陽(yáng)極室試劑進(jìn)入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率（見(jiàn)圖4b）。

五、滴定池磨口的保養：

大約一星期要轉動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動(dòng)時(shí)，應重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會(huì )變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養好，使它們便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口連接處理：

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起，不宜拆卸時(shí)，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。

2、在磨口結合處周?chē)⑷肷倭康谋?，然后用手輕輕轉動(dòng)磨口處的零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡，其液面如下圖5所示，必須注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線(xiàn)套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復進(jìn)行）。

七、測量電極的保養：

1、當磁力攪拌器快速攪拌時(shí)，應注意攪拌子可能會(huì )跳動(dòng)而毀壞電極。

2、當測量電極放入或取出時(shí)，應先關(guān)閉攪拌電機，待攪拌子停止旋轉之后再進(jìn)行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以使用。也可以進(jìn)行修復。修復時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端，可用的電極如下圖6所示：

當測量電極被污染時(shí)，可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉，請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

當測量電極發(fā)生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在（如下圖8），可用萬(wàn)用表來(lái)測量電極，如果測得電阻大于100KΩ，說(shuō)明電極仍可以使用，否則應更換新的電極。

八、陰極室保養：

當要拆卸陰極室時(shí)，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，

所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）。  

2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會(huì )出現下列現象：

（1）降低電解效率，延長(cháng)電解時(shí)間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）滴定速度不穩定，且不能到達終點(diǎn)。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內部的污垢（可以重復進(jìn)行）。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上清洗，但不要沖洗到電極引線(xiàn)。當不能沖洗干凈時(shí)，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見(jiàn)圖10），注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。                 

3、陰極室的干燥

用風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處，要*干燥。當有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥管中，干燥11小時(shí)左右即可。

產(chǎn)品裝箱單

儀器名稱(chēng)：絕緣油微水測量?jì)x  

儀器型號：                                     主機編號

此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的設備和資料，請仔細檢查，如有不符，請立即與廠(chǎng)家。